硬化混凝土原始组分测定方法综述

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发布时间：2021-09-03

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硬化混凝土原始组分测定方法综述
李悦a,b。童欢a,b，杨进波c
(北京工业大学a．城市与工程安全减灾教育部重点实验室；b．工程抗震与结构诊治北京市重点实验室；
C．材料科学与工程学院，北京100124)
摘要：混凝土原材料组分决定了混凝土材料的性能。目前关于硬化混凝土原始组分的测定方法国内外没有统一标准，造成科
研和工程应用领域的困难。评述了国内外测定硬化混凝土中自由水含量、水灰比、水泥用量、矿物掺合料含量、外加剂、粗细集料
含量和含气量方法的进展和成果，为今后该方向的深入研究奠定了测试方法基础。
关键词：硬化混凝土；原始组分；物理化学分析；光学显微技术法；图像分析
中图分类号： TU528．01 文献标志码： A 文章编号： 1002—3550(2013)10—0033—05
Review of hardened concrete original components determination methods
LI yue 一。TONG Huan 一，YANG Jinbo
(a．TheKeyLaboratoryofUrban SecurityandDisasterEngineering，MOE；b．BeijingKeyLab ofEarthquakeEngineeringand
StructuralRetrofit；c．College ofMaterials ScienceandEngineering，BeijingUniversityofTechnology，Beijing100124，China)
Abstract： Original components determine the properties of concrete materia1．At present there was no unified standard for testing meth—
ods ofhardened concrete original components determining．In this study，testing methods for water-cement ratio，cement content，free wa—
ter，aggregate content，mineral admixtures content an d adm ixture ofhardened concrete were reviewed and an alyzed．These methods will be
the implement and foundation for the further research about determination ofhardened concrete original components．
Keywords： hardened concrete；physical chemistryanalysis；opticalmicroscopymethod；imageprocessing
0 引言
混凝土原材料组分决定了混凝土材料的性能。硬化混
凝土原材料组分测定可以为评价混凝土质量和预测混凝
土长期性能特别是其耐久性提供科学依据，具有重要的工
程和科学研究意义。混凝土硬化过程是长期的动态过程，
包含了复杂的物理化学反应，水泥等胶凝材料发生了水化
并产生新的水化产物。同时，硬化胶凝材料浆体与骨料等
固化胶结在一起。这使硬化混凝土原材料组分测定非常困
难。混凝土原材料组分测定主要包括单位质量或体积混凝
土内自由水含量、水泥含量、矿物掺合料用量、外加剂用
量、粗细集料用量和含气量的测定，以及各原材料的成分
组成。目前国内在此领域的工作很少，吴双九Ⅲ等人对硬化
混凝土中水泥用量的测定方法进行了介绍，谢慈义[21采薄
层色谱法对硬化混凝土中的常用外加剂进行了定性检测，
陆秀峰等对硬化混凝土中粗集料的测定进行了介绍。国
外的研究也是主要集中在硬化混凝土中的水泥含量和水
灰比，对其中的砂石集料、矿物掺合料和外加剂都没有进
行系统探究。本研究介绍了硬化混凝土各原始组分的测定
方法和原理，给出了自由水含量的测定方法；对比了测定
水泥含量和水灰比的图像法和化学方法的优缺点；介绍了
矿物掺合料的常用测定方法；对于砂石集料常用的测定方
法进行了介绍和比较；对外加剂种类的定性测试作了介绍，
最后对硬化混凝土中含气量测定的常用方法进行了介绍
和对比。
1 硬化混凝土成分分析
普通硬化混凝土的原始组分通常包括水、水泥、矿物
掺合料、外加剂、粗细集料和含气量等。各种原材料混合后
产生一系列化学反应。绝大部分水参加反应，有极少部分
的水在混凝土硬化后形成孔隙。通常硅酸盐水泥水化的主
要产物有C．S．H凝胶、氢氧化钙、钙矾石，水化反应后还会
残留少量的未水化水泥颗粒。砂石等集料在反应中几乎不
发生变化，但会被胶凝材料包裹以形成具有力学特性的混
凝土。各组分与水拌合后，首先是熟料矿物与水作用，生成
水化硅酸钙、水化铝酸钙、氢氧化钙等。氢氧化钙则成为矿
物掺合料的碱性激发剂，它使掺合料玻璃体中的活性二氧
化硅和氧化铝进入溶液，并与之形成c—s．H凝胶、水化铝
酸钙。大部分外加剂不参加水化，而是吸附在水化产物表
面阁。由以上分析可以看出，对于未发生化学反应的骨料，
收稿日期：2013---04-25
基金项目：国家自然科学基金(51208013，51278014)；北京市自然科学基金(8100001)
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其含量可以通过物理方法直接测定，对于其他发生化学
反应的原始组分，则需要通过化学方法或其他间接方法
测定。
2 硬化混凝土中自由水含量和水灰比的测定
硬化混凝土中自由水的确定方法目前主要有图像分
析法和烧失量法两种，其中图像分析法是主要的方法。图像
分析法是利用图像分析技术确定自由水孔隙比例后，基于
混凝土材料基本理论，推断自由水含量。烧失量法是采用在
不同温度下的烧失量确定分离粗集料后的水泥砂浆粉的
物理结合水量和化学结合水量，根据化学结合水的总量和
毛细孔体积来评估用水量。
2．1 荧光显微图像法
对于硬化混凝土原始水灰比的测定，1999年的挪威标
准旧描述了使用荧光显微镜法分析W／C的方法。此方法可
以通过微观研究混凝土样本薄片来估计硬化混凝土中的
水灰比。样品用包含有荧光粉的胶浸泡和干燥，抛光后用岩
相显微镜观察，水泥石发射出来的荧光强度与浸入的胶体
数量成正比，而浸入的胶体数量与毛细孑L率和W／C比有
关。这个方法包括两项浸渍技术：用荧光环氧树脂进行
真空浸渍与用荧光液体置换来浸渍的技术。后者弥补了荧
光环氧树脂真空浸渍技术在低水灰比时的不足。但是荧光
液体置换浸渍技术不适用于水灰比高于0．5的硬化混凝土
测定。这个方法适用于无论有无外加剂(如增塑剂和引气剂)
的硅酸盐混凝土。当粉煤灰、硅灰或矿渣存在时，可以估计
相应的水灰比。但是没有办法估计出聚合物水泥混凝土和
彩色混凝土的水灰比。
2．2 背散射电子图像法
2004年SAHU S等[9]介绍了一种使用背散射电子图像
法(BEI)确定硬化混凝土W／C的技术方法，对混凝土断面
进行真空条件下树脂饱和并抛光。浸入在干燥混凝土中的
树脂能够填充毛细孔、裂缝和缺陷。树脂饱和的孑L在BEI
照片中显示为黑色，而其他固体相为亮色。通过图像分析
程序，设立一个合适的灰度门槛值，可以定量的标定出混
凝土的毛细孑L率，建立已经知道的W／C样品的标准化曲线
作为对照，测定样品的W／C值。但是用于背散射电子图像
分析的样品制备较为困难，王培铭等㈣提出用于背散射电
子图像分析的样品表面品质要求有：平光度高、无人为裂
缝及划痕、树脂填充度高、无粒子脱落等。提高树脂填充度
是制备合格抛光样品的关键技术，树脂填充度低的抛光面
在磨抛过程中容易出现平光度低和粒子脱落等缺陷，采用
真空法对样品进行树脂镶嵌并磨平抛光可以获得品质较
好地样品。
2．3 数字图像法
2005年ZHANG Shuqiang等[11】使用彩色照相机首先
观察昆凝土切片的基础色调强度，用图像分析软件处理照
片，然后计算随机提取的样本基础色调强度值和标准差，
建立不同样本的基础色调值与设计试样W／C的关系作为
标准曲线，最后用于评估其他待测混凝土的W／C。
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2．4 综合微观数字图像分析法
在未知配合比和水化程度的前提下，Wong等【 21提出
了评价硬化水泥砂浆初始水泥用量、用水量和水灰比的方
法、该方法根据水化产物与反应水泥颗粒体积比、未水化
水泥、水化产物和毛细孔的体积分数来确定原始各组分参
数。其中水化产物与反应水泥的颗粒体积比值受水泥组成
的影响很小，一般大小为2．1～2．2。其他因素可以通过图像分
析技术直接测量得到，不需要知道原始水泥用量和养护龄
期。具体测试过程为：样品干燥并浸渍树脂后被研磨抛光，
在BSE模式使用场发射电子显微镜测量未反应的水泥、
水化产物和毛细孔。从BSE图像分割出未水化水泥颗粒、
水化产物和毛细孔，使用文献[14]提出的视觉技术测量他
们的面积比。毛细孔的分割方式采用文献[15]提出的“过
流”方法进行。最后基于大量照片中不同相的面积分数、利
用公式计算出水泥用量、自由水量、W／C和水化程度。
荧光显微镜法分析法、背散射扫描电镜法、数字图像
法的主要缺点是需要标准的参考样本用于比较和标定。参
考样本需要有与被测试混凝土相同的水泥集料类型、气体
含量、水化程度和W／Ct8,16]。然而，对与实际混凝土来说，所
有的材料、养护历史和环境条件是很难掌握的，也不可能
制备出标准样品。综合微观数字图像分析法不需要参考样
本，其不足在于试验过于复杂，而且研究对象是净浆样品，
是否适用与水泥砂浆和混凝土需要进一步验证。
2．5 烧失量法等其他确定混凝土水灰比的方法
非蒸发水的测量也可采用烧失量的方法进行，样品在
105℃干燥至恒重除去所有的蒸发水，然后粉碎后加热到
1 050℃保温3 h，105～1 050℃范围内样品的质量损失为
非蒸发水。其他确定水灰比的方法包括：硬化水泥砂浆的抗
滑摩擦能力、微观硬度、吸水率等[刀，但由于其准确度较低，
并没有得到广泛采用。文献[7，12]描述了一种物理化学的
方法，该方法根据化学结合水的总量和毛细孑L体积来评估
用水量，该方法不能用于已经损伤、不密实、有引气剂或劣
质骨料的混凝土。而且该方法精度很低，W／C的误差在0．1
左右或者更大，因此实际没有应用[7,17-18]。
3 硬化混凝土水泥用量的确定方法
目前硬化混凝土水泥用量的测定方法主要有化学分
析方法和图像分析方法两类。
3．1 化学分析法
硬化混凝土的主要化学成分可以用CaO、A120，、H20
等表示的氧化物构成。通过化学分析方法分析混凝土中
CaO、SiO 的性质和含量，进而换算出水泥含量埘。
3．1．1 水泥溶解法
文献[1]中描述水泥溶解